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原位電鏡——“看見”催化反應(yīng)

來源: X-MOL 2017-08-22 16:47:28

對(duì)于多相催化來說，搞清楚反應(yīng)條件下的催化劑的結(jié)構(gòu)一直是研究者們非常關(guān)心的話題。如果能夠在原子或分子層面對(duì)反應(yīng)條件下的催化劑結(jié)構(gòu)有一個(gè)了解，那對(duì)于理解催化現(xiàn)象、設(shè)計(jì)催化劑將會(huì)非常有幫助。常規(guī)的譜圖表征手段，如X射線衍射（XRD）、拉曼光譜（Raman）、X射線光電子能譜（XPS）、X射線吸收光譜（XAS）等，往往需要對(duì)譜圖進(jìn)行分析來間接地得到結(jié)構(gòu)信息。不可否認(rèn)，這些手段非常重要而且可以提供有價(jià)值的信息。但是，這些手段在催化體系結(jié)構(gòu)分析中存在一個(gè)“通病”——提供的是整個(gè)樣品的宏觀信息，是樣品結(jié)構(gòu)的“統(tǒng)計(jì)”表現(xiàn)。而我們知道，催化反應(yīng)實(shí)際上是在納米尺度甚至是亞納米尺度上發(fā)生的，而且多相催化體系往往都存在不均勻性。也就是說，少部分位點(diǎn)貢獻(xiàn)了大部分的活性。如此一來，如果只能從宏觀層面獲得催化劑的結(jié)構(gòu)信息，真實(shí)的活性位點(diǎn)信息往往就會(huì)被很多“噪音”所湮沒。并且，面對(duì)一條條“冰冷”的曲線，研究者也無法對(duì)催化劑有一個(gè)直觀的認(rèn)識(shí)。因此，隨著傳統(tǒng)譜圖技術(shù)的逐漸完善，圖像化的表征手段就變得越來越受重視。最近幾年，各種原位的成像技術(shù)都得到了飛速的發(fā)展，其中最為典型的當(dāng)屬原位透射電子顯微鏡（TEM）技術(shù)。其實(shí)在X-MOL之前介紹Haldor Topsoe的文章里（點(diǎn)擊閱讀詳細(xì)），也曾提到原位TEM技術(shù)對(duì)研究基礎(chǔ)多相催化問題的用途。本文將簡要的介紹原位TEM技術(shù)的原理，并結(jié)合一些例子談?wù)勗籘EM技術(shù)對(duì)研究多相催化的意義。

TEM對(duì)于催化研究者來說是很熟悉的工具，可以給出固體催化劑在原子尺度的結(jié)構(gòu)信息。最近幾年，球差矯正的TEM更是讓催化研究者很清楚的看到了自己樣品中原子如何排布。因此，最近幾年興起的“單原子催化劑”多借助球差電鏡來進(jìn)行表征。一般來說，TEM都是在高真空的環(huán)境下工作，因?yàn)殡娮邮枰谡婵窄h(huán)境中加速從而保持準(zhǔn)直性。如果有氣體存在，那么電子就會(huì)在腔體內(nèi)和氣體分子作用，發(fā)生散射，分辨率也就隨之降低。因此，“如何在TEM中通入氣體”這個(gè)工程上的難題成了發(fā)展原位TEM技術(shù)的一個(gè)障礙。

解決在TEM中通入氣體的第一個(gè)方案是采用多個(gè)泵將通入TEM設(shè)備中的氣體快速有效地抽離出去，僅僅讓樣品的周圍區(qū)域存在反應(yīng)氣體，而整個(gè)的電鏡腔體中大部分區(qū)域保持較高真空度（電鏡結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示）。還有一個(gè)思路是采用特殊的樣品槽，利用對(duì)電子束透明的Si3N4作為窗片材料，然后就可以在樣品槽（chip）的狹小的空間內(nèi)創(chuàng)造出1個(gè)大氣壓甚至更高的壓力。同時(shí)，這樣的設(shè)計(jì)就可以避免氣體進(jìn)入電鏡腔體中。雖然Si3N4相對(duì)于電子束來說可以算是透明，但是幾十納米厚的Si3N4窗片還是會(huì)對(duì)TEM的分辨率產(chǎn)生影響。一般來說，在使用了Si3N4窗片的情況下，TEM就很難得到原子級(jí)的分辨率了。

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